国产成人精品一区二区三区视频,精品少妇人妻AV无码专区偷人,久久ER99热精品一区二区,METART极品人体

咨詢熱線

18600516852

當(dāng)前位置:首頁  >  技術(shù)文章  >  島津液相色譜儀使用及故障排除

島津液相色譜儀使用及故障排除

更新時(shí)間:2015-05-22      點(diǎn)擊次數(shù):3788

1.流動(dòng)相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45um或更細(xì)的膜過濾)。 

2.流動(dòng)相過濾后要用超聲波脫氣,脫氣后應(yīng)該恢復(fù)到室溫后使用。

3.不能用純乙腈作為流動(dòng)相,這樣會(huì)使單向閥粘住而導(dǎo)致泵不進(jìn)液。

4.使用緩沖溶液時(shí),做完樣品后應(yīng)立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時(shí),然 后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鐘以上,以充分洗去離子。對于柱塞桿 外部,做完樣品后也必須用去離子水沖洗20ml以上。

5.長時(shí)間不用儀器,應(yīng)該將柱子取下用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應(yīng)該用有機(jī)相(如甲醇等),因?yàn)榧兯组L霉。

6.每次做完樣品后應(yīng)該用溶解樣品的溶劑清洗進(jìn)樣器。

7.C18柱不能進(jìn)蛋白樣品,血樣、生物樣品。

8.堵塞導(dǎo)致壓力太大,按預(yù)柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查 并清洗。清洗方法;①以異丙醇作溶劑沖洗:②放在異丙醇中間用超聲波清 洗;③用10%稀硝酸清洗。

9.氣泡會(huì)致使壓力不穩(wěn),重現(xiàn)性差,所以在使用過程中要盡量避免產(chǎn)生氣泡。

10.如果進(jìn)液管內(nèi)不進(jìn)液體時(shí),要使用注射器吸液:通常在輸液前要進(jìn)行流動(dòng)相 的清洗。

11.要注意柱子的PH值范圍,不得注射強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品,特別是堿性樣品。

12.更換流動(dòng)相時(shí)應(yīng)該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動(dòng)邊靖洗,然后插入新的 流動(dòng)相中。更換無互溶性的流動(dòng)相時(shí)要用異丙醇過渡一下。

液相色譜常見故障的斷定及解決

可能的原因及解決方法 

     (一)保留時(shí)間變化 

         1.柱溫變化 柱恒溫,必要時(shí)需配置恒溫箱

         2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱

         3.緩沖液容量不夠 用》25mmol/L的緩沖液

         4.柱污染 每天沖洗柱

         5.柱內(nèi)條件變化 穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相

         6.柱快達(dá)到壽命 采用保護(hù)柱

     (二)保留時(shí)間縮短 

        1.流速增加 檢查泵,重新設(shè)定流速

        2.樣品超載 降低樣品量

        3.鍵合相流失 流動(dòng)相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向

        4.流動(dòng)相組成變化 防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀

        5.溫度增加 柱恒溫

      (三)保留時(shí)間延長 

        1.流速下降 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡

        2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化 用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱

        3.鍵合相流失 同前(二)3

        4.流動(dòng)相組成變化 同前(二)4

       5.溫度降低 同前(二)5

     (四) 出現(xiàn)肩峰或分* 

        1.樣品體積過大 用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%

        2.樣品溶劑過強(qiáng) 采用較弱的樣品溶劑

        3.柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件

        4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效 更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品

        5.進(jìn)樣器損壞 更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子

     (五)鬼峰

        1.進(jìn)樣閥殘余峰 每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗

        2.樣品中未知物 處理樣品

        3.柱未平衡 重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑 (尤其是離子對色譜)

        4.(TFA)氧化(肽譜) 每天新配,用抗氧化劑

        5.水污染(反相) 通過變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量,用HPLC級的水

     (六) 基線噪聲 

        1.氣泡(尖銳峰) 流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓

        2.污染(隨機(jī)噪聲) 清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑

        3.檢測器燈連續(xù)噪聲 更換氘燈

        4.電干擾(偶然噪聲) 采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等)

        5.檢測器中有氣泡 流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓

     (七)峰拖尾 

        1.柱超載 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相

        2.峰干擾 清潔樣品,調(diào)整流動(dòng)相

        3.硅羥基作用 加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相PH值,鈍化樣品

        4.同前(四)4 同前(四)4

        5.同前(四)3 5.同前(四)3

        6.死體積或柱外體積過大 連接點(diǎn)降至zui低,對所有連接點(diǎn)作合適調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管

        7.柱效下降 用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護(hù)柱

      (八)峰展寬 

        1.進(jìn)樣體積過大 同(四)1

        2.在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展 進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散

        3.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢 設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn)

        4.檢測器時(shí)間常數(shù)過大 設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣*峰半寬的10%

        5.流動(dòng)相粘度過高 增加柱溫,采用低粘度流動(dòng)相

        6.檢測池體積過大 用小體積池,卸下熱交換器

        7.保留時(shí)間過長 等度洗脫時(shí)增加溶劑含量也可用梯度洗脫

        8.柱外體積過大 將連接管徑和連接管長度降至zui小

        9.樣品過載 進(jìn)小濃度小體積樣品

                                      

                                  文章來源:北京京科瑞達(dá)科技有限公司

                                  網(wǎng)    址:www.hge7。。com

北京京科瑞達(dá)科技有限公司
  • 聯(lián)系人:張經(jīng)理
  • 地址:北京市昌平區(qū)新元科技園-B座605室
  • 郵箱:18600516852@wo.cn
  • 傳真:
關(guān)注我們

歡迎您關(guān)注我們的微信公眾號了解更多信息

掃一掃
關(guān)注我們
版權(quán)所有©2025北京京科瑞達(dá)科技有限公司All Rights Reserved    備案號:京ICP備09012202號-3    sitemap.xml    總訪問量:732565
管理登陸    技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)    
同性双男A片又黄又刺激小说免费| 精品乱子伦一区二区三区| 国产精品国产精品国产专区不卡| 男大学生自慰勃起CHINESE| 少女たちよ在线观看动漫4| 激烈18禁高潮视频免费| 天天做天天爱天天爽综合网| 国产伦精品一区二区三区| 国产69堂一区二区三区在线观看| 把她日出水了好紧大爽了视频| 色综合AV综合无码综合网站| 青梅被从小摸到大H补课1视频| 粉嫩小泬无遮挡久久久久久| 亚洲精品国产精品乱码视色| 无码熟妇ΑⅤ人妻又粗又大| 人妻激情偷乱视频一区二区三区| 精品无人区一线二线三线区别| 护士猛少妇色XXXXX猛叫| 少妇大叫太大太粗太爽了A片小说| 中文字幕AV一区| 出差被夫の上司持久侵犯三浦步美| 久久精品无码人妻无码AV| 娇妻色情按摩H| 色噜噜精品一区二区三区| 欧美乱大交XXXXX潮喷| VIDEOS丰满欧美熟妇| 国产精品久久一区二区三区| 99久久久国产精品免费| 精品少妇无码AV无码专区| 98久久人妻无码精品系列蜜桃| 警察受被粗汉H玩松了尿进去双性| 人鲁交YAZHONGHUCXX| 精品无码一区二区三区| 国产手机拍视频推荐2023| 国产精品毛片无码| 日本免费无码一区二区到五区| 国内精品久久人妻无码HD浪潮| 亚洲AV无码一区二区三区在线观看| 色五月丁香五月综合五月4438丝袜| 国产最新精品SM调教视频| 精品久久久久久久免费人妻|